KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM (Sách dùng đào tạo dược sĩ đại học) 5 (100%) 6 votesCHỦ BIÊN PGS.TS. Trần Tử An Chương 1 ĐẠI CƯƠNG
Tài liệu tham khảo Chương 2 KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC
3. Chuẩn độ acid – base trong môi trường khan
4. Xác định hàm lượng nước bằng thuốc thải Karl fischer
5. Định lượng một số chất hữu cơ đa chức bằng thuốc thử periodat 6. Ứng dụng cặp ion trong kiểm nghiệm thuốc Tài liệu tham khảo Câu hỏi tự lượng giá Chương 3 CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ TRONG KIỂM NGHIỆM THUỐC
2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Tài liệu tham khảo Chương 4 KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SINH HỌ
2. Kiểm nghiệm thuốc bằng phương pháp thử trên động vật 3. Kiểm nghiệm thuốc bằng phương pháp thử vi sinh vật
Tài liệu tham khảo Chương 5 KIỂM NGHIỆM CÁC DẠNG BÀO CHẾ
Tài liệu tham khảo Chương 6 ĐỘ ỔN ĐỊNH VÀ TUỔI THỌ CỦA THUỐC
3. Động hóa học dung dịch
4. Xác định độ ổn định của thuốc
5. Các dược chất kém bền vững Tài liệu tham khảo Câu hỏi tự lượng giá KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM (Sách dùng đào tạo dược sĩ đại học) DOWNLOAD VĂN BẢN GỐC: [sociallocker id=7424] KIEM NGHIEM DUOC PHAM [/sociallocker] COPY VUI LÒNG GHI RÕ NGUỒN VNRAS.COM BỘ MÔN HÓA DƯỢC ------------------------------------------------------------------------------------------------------------ NỘI DUNG THỰC TẬP HÓA DƯỢC HKI – CT – 2015/16 Bài 1: Thử giới hạn các tạp chất. Kiểm nghiệm NaCl
2.1. Định tính: Phản ứng A (ion natri bằng thuốc thử Streng); B (ion clorid bằng bạc nitrat) 2.2. Thử tinh khiết: Tạp sulfat, kim loại nặng 2.3. Định lượng: Phương pháp dùng bạc nitrat Bài 2: Kiểm nghiệm paracetamol
2. Thử tinh khiết: Giới hạn asen trong NaCl (tiếp phần TTK bài 1) Bài 3: Kiểm nghiệm aspirin
Bài 4: Kiểm nghiệm vitamin C
Каталог: cacbomon -> bmhd -> noidung -> Documents tải về 8.19 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
Published on Mar 28, 2017 "Kiểm nghiệm thuốc Dùng cho đào tạo dược sĩ trung cấp Trần Tích 2007 & Kiểm nghiệm dược phẩm Dùng cho đào tạo dược sĩ đại học Trần Tử An 2005 (Full Te...
Bình 1: Lấy một thể tích dung dịch thuốc đem thử.Bình 2: Lấy một thể tích dung dịch mẫu. (Dung dịch mẫu là dung dịch cóchứa tạp chất cần thử với số lợng cho phép).Sau đó tiến hành song song phản ứng thử tạp chất với cùng một thuốcthử. So sánh kết quả phản ứng ở hai bình (thờng là so màu hoặc so độ đục) từđó xác định đợc giới hạn tạp chất cần thử có trong mẫu thuốc đem thử.Trong quá trình thực hành cần phải theo các qui định sau:Nớc và những hoá chất, thuốc thử sử dụng không đợc có tạp chấtđang cần thử.Khi pha dung dịch mẫu phải sử dụng cân phân tích và dụng cụ thể tíchchính xác.Hai bình phản ứng để so sánh phải giống nhau: bằng thuỷ tinh khôngmàu, có đờng kính bằng nhau, độ dày nh nhauKhi so sánh, quan sát độ đục thì nhìn từ trên xuống, quan sát màu thìnhìn ngang trên nền trắng.Phải cho các thuốc thử vào hai bình phản ứng giống nhau về: thời gian,số lợng và thể tích cuối.Khi phân tích, nếu phát hiện đợc một tạp chất lạ thì phải ghi lại vàbáo cáo.2.2.2.2. Pha các dung dịch mẫuĐể pha dung dịch mẫu của một tạp nào đó, chỉ cần cân lợng chính xácchất tinh khiết của tạp đó (chất gốc) pha vào một thể tích xác định theo tínhtoán ta sẽ đợc mẫu tạp chuẩn có nồng độ xác định (thờng biểu thị theomg/ml; % hoặc phần triệu). Thí dụ: Pha dung dịch mẫu Cl- nh sau :Dung dịch A: Cân chính xác 0,8238g NaCl tinh khiết hoà tan trongnớc và thêm nớc cho đủ 1 lít (dùng bình định mức). Đợc dung dịchcó chứa:35,5 ì 0,8238= 0,0005 g Cl /1ml58,5 ì 1000Dung dịch B (dung dịch mẫu chuẩn đem thử): Lấy chính xác 1ml 00dung dịch A pha loãng bằng nớc cho đủ 100,0 ml. Dung dịch này cóchứa0,0005= 0,000005g Cl / ml (tơng đơng 0,005 mg Cl/ ml hay100dung dịch 0,0005% hoặc 5 phần triệu).49Thuvientailieu.net.vn 2.2.2.3. Pha dung dịch để thửĐể pha, giả thiết mẫu đem kiểm tra có chứa một lợng tạp chất cho phéptối đa, từ đó tính hệ số pha loãng thích hợp, sau đó tiến hành pha theo tínhtoán này. Thí dụ: Pha dung dịch để thử tạp Cl trong paracetamol (theo tiêu chuẩnCl không đợc quá 0,01% ):Vì dung dịch mẫu Cl khi đem thử là dung dịch có chứa 0,0005% (hay 5phần triệu). Do đó hệ số pha loãng dung dịch thử sẽ là0,01= 20 Ta có0,0005cách pha nh sau: Cân 1,000 g paracetamol hoà tan trong nớc cho đủ 20,00ml, lọc. Lấy 10,00 ml dịch lọc đem thử và so sánh với 10, 00 ml dung dịch mẫuchuẩn Cl 0,0005%.(Thờng trong Dợc điển hoặc TC có ghi rõ cách pha dung dịch để thử làdựa trên cơ sở tính này).2.2.3. Một số thuốc thử trong các phản ứng hoá học để xác định giới hạn tạp chấtIon cần thử(tạp chất)Thuốc thửSản phẩmHiện tợng quan sátCl-AgNO3AgCl Tủa trắngSO42-BaCl2BaSO4 Tủa trắngNH4+NesslerHgNH2 IOMàu vàng (nếu nhiều cónâu đỏ)HgCa2+(NH4)2C2O4CaC2O4 Tủa trắngArsenZn + HClAsH3Giấy tẩm HgCl2 chuyểnPbS Đen hoặc nâutừ vàng sang nâu- Na2S (H2S)Kim loại nặng- thioacetamid- acid mercaptoSắtacetic- acid sunfosalicylic- Feri mercaptoacetat Ferisulfisalicylat50Thuvientailieu.net.vnMàu hồngĐỏ nâu hay vàng ON8-hydroxyquinolinNhômAl/3Màu vàng rơm(tan trong CHCl3)(ở pH 6)(oxyquinolat nhôm)8-hydroxyquinolinOxyquinolat MgMagnesi(ở pH 10)Màu vàng(tan trong CHCl3)PhosphatSulphomolybdic(NH4)3H4[P(Mo2O7)6]Màu vàngKẽmK4[Fe(CN)6]K2Zn3[Fe(CN)6]2Tủa trắng2.3. Chuẩn độ acid - base trong môi trờng khanChuẩn độ trong môi trờng khan dựa trên phản ứng trung hoà giữaacid và base. Cho đến nay có thể thống kê 4 thuyết chính phát triển kháiniệm acid - base: Thuyết điện ly acid - base trong môi trờng nớc của Arrhenius - Ostwald Thuyết proton của Bronsted-Lowry, Thuyết điện tử của Lewis, Thuyết acid - base tổng quát của Usanovich.Với mục đích giải thích ứng dụng các phản ứng acid - base trong kiểmnghiệm thuốc, chúng ta xử dụng thuyết proton của Bronsted - Lowry. Theothuyết này, acid và base tạo ra những cặp acid - base liên hợp, chúng khácnhau một proton. Phản ứng acid - base là phản ứng giữa 1 acid và 1 basethuộc hai cặp acid - base liên hợp: acid 1/ base1 và acid 2/ base 2.Acid 1 + base 2Acid 2 + base 1Cặp thứ hai có thể là phân tử chất tan hoặc phân tử dung môi. Phản ứngacid - base là phản ứng cho nhận proton.2.3.1. Vai trò của dung môiTrong phản ứng acid - base, dung môi có thể tác động theo 2 hớng. Solvat hóa chất tan:Nếu dung môi có tính acid, nó làm tăng tính base của chất tan B51Thuvientailieu.net.vn Ví dụ:BH+ + S-B + HS+R NH + CH COOH R N H + CH COO2333Ngợc lại nếu dung môi có tính base, nó sẽ tăng tính acid của chất tan HAA + S+HHA + STrong các dung môi trơ (dung môi không cho hoặc không nhận proton),quá trình solvat hóa đợc thực hiện do cơ chế khác (liên kết hydro, phức , lựcVan der Waals). Tác động lên quá trình điện ly của cặp ion:Trong dung môi có hằng số điện môi lớn (nớc, formamid) hầu hết cặpion tạo ra do quá trình solvat hóa chất tan đều phân ly thành các ion tự do.Ngợc lại, trong dung môi có hằng số điện môi bé, các ion chủ yếu tồn tạidới dạng cặp ion.Quá trình điện ly của cặp ion do hằng số quyết định. Có thể phân chiasơ bộ nh sau: > 50 nh nớc, formamid, dimetylsulfoxid: acid và base tồn tại chủyếu dới dạng ion tự do . < 30 nh ethanol, aceton: tồn tại nhiều cặp ion < 10 nh benzen, cloroform, acid acetic: tồn tại cặp ion là chủ yếu.Cần lu ý là hằng số chỉ tác động lên quá trình điện ly của cặp ion. Nếutrong phản ứng acid - base không tạo ra các ion có điện tích ngợc dấu, do đókhông tạo cặp ion thì hằng số ít tác động lên quá trình điện ly.Phơng trình tổng quát mô tả qúa trình ion hóa (thể hiện ở hằng số Ki)và quá trình điện ly (thể hiện ở hằng số Kd) của chất tan HA trong dung môi Sđợc thể hiện nh sau:kdkiHA + SHS+Asolvat hóaHS+ + Ađiện ly2.3.2. Khái niệm pHTrong dung dịch nớc, ngời ta định nghĩa pH = - lgaH+Trong dung môi khan, ngời ta xác định pH biểu kiến.52Thuvientailieu.net.vn |
